采用復(fù)合胺-銅催化體系合成聚苯醚的初步研究

     聚苯醚（聚2，6-二甲基-1，4苯醚，簡(jiǎn)稱PPO），是一種能耐較高溫度的熱塑性工程塑料。日本旭化成 Xyron X1561 PPO在寬廣的溫度范圍內(nèi)具有良好的機(jī)械性能和電性能。玻璃化溫度210 ℃，為熱塑性塑料中*高的，脆化溫度-170 ℃。成型收縮率和熱膨脹系數(shù)小，尺寸穩(wěn)定，適用于制造精密制品，具有優(yōu)良的耐酸、耐堿、耐化學(xué)試劑，在高壓蒸汽中反復(fù)使用其性能均無明顯變化的特點(diǎn)。日本旭化成 Xyron X1561 PPO是Hay在1957年以2，6-二甲基苯酚、氧氣為原料在甲苯中，由氧化偶合方法縮聚而成的。1965年美國(guó)通用電器公司（GE）建立了年產(chǎn)4 540 t的聚苯醚的工業(yè)化裝置，并迅速開發(fā)出一系列產(chǎn)品，直到70年代末日本也開發(fā)并開始工業(yè)化生產(chǎn)聚苯醚。而我國(guó)從20世紀(jì)60年代初開始了研究PPO樹脂合成工藝與技術(shù)，研制單位曾達(dá)到20家，但是到70年代末，絕大數(shù)單位由于合成及后處理的關(guān)鍵技術(shù)不成熟的原因停止了研究。國(guó)外對(duì)日本旭化成 Xyron X1561 PPO相關(guān)的生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的封鎖，所以聚苯醚的生產(chǎn)技術(shù)多年一直集中在美國(guó)和日本兩個(gè)國(guó)家。

聚合物的特性粘度測(cè)定

     ①實(shí)驗(yàn)步驟。首先，用氯仿作溶劑配制濃度為0.01 g/ml的日本旭化成 Xyron X1561 PPO溶液，并將容量瓶放在恒溫槽中恒溫10 min，其次，測(cè)定純?nèi)軇┞确铝鞒鰰r(shí)間（設(shè)為t0）。*后，測(cè)定已經(jīng)配制好的聚苯醚氯仿溶液流出的時(shí)間（設(shè)為t）。

     ②數(shù)據(jù)處理。根據(jù)泊肅葉定律，若不考慮動(dòng)能項(xiàng)，則液體的粘度ηr=Apt，溶液較稀時(shí)，P=P0，溶液粘度和純?nèi)軇┱扯鹊谋戎郸莚=t/t0，由分別測(cè)得的純?nèi)軇┖腿芤旱牧鞒鰰r(shí)間即可計(jì)算溶液的相對(duì)粘度。

聚合物的紅外分析

     采用溴化鉀壓片法制樣，在紅外光譜分析儀上對(duì)聚合產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析對(duì)比.

銅離子對(duì)聚合物的影響

     氧化亞銅被甲醇溶解后，會(huì)形成亞銅離子。而亞銅離子是2，6-二甲基苯酚氧化偶合反應(yīng)較為理想的催化劑。因此隨著亞銅離子的增加，會(huì)促進(jìn)氧化偶合反應(yīng)的進(jìn)行，在不同銅離子濃度下、在90 min時(shí)取的樣品。經(jīng)過處理后測(cè)的特性粘度。反應(yīng)速度是受Cu（Ⅱ）-Cu（I）之間的轉(zhuǎn)化反應(yīng)控制，提高亞銅離子濃度有利于提高催化劑濃度和活性。但是聚苯醚市場(chǎng)上比較常用的日本旭化成 Xyron X1561 PPO是特性粘度是在40~50 ml/g，因此銅催化劑的用量*好在0.25 g左右。

結(jié)語

     ①根據(jù)分析結(jié)果得出：此三種復(fù)合胺和氧化亞銅按照一定的比例，在反應(yīng)溫度25 ℃，氧化亞銅質(zhì)量控制在0.25~0.5 g以內(nèi)*佳，產(chǎn)品的特性粘度隨著銅試劑用量的增大而增加。

     ②此方法合成日本旭化成 Xyron X1561 PPO的*佳時(shí)間是不超過90 min，時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)造特性成粘度降低，降低分子量。

     ③為了更好的移除反應(yīng)熱，*佳的進(jìn)料時(shí)間為30 min。

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