酸堿滴定方法是利用馬來酸酐的水解或醇解后形成的羧酸與堿反應來實現(xiàn)的，由于PP不溶于水，而溶于甲苯或二甲苯，故聚丙烯接枝馬來酸酐使用非水滴定法。傳統(tǒng)的酸堿滴定選用無機堿通過直接滴定或者反滴定來實現(xiàn)。但是傳統(tǒng)酸堿滴定存在一定缺點：1)無機堿在非質(zhì)子傳遞溶劑中的溶解性差，一價金屬離子用于酸堿滴定時，分子內(nèi)或分子間不相鄰的羧酸基團可能會因交聯(lián)產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象影響滴定結果。2)通常滴定時為了避免聚合物沉淀，瓶蓋專用PP常選擇高溫或恒溫滴定，但仍存在中和反應的不完全。滴定在有機溶劑中進行，反應可能比較慢，滴定過程中產(chǎn)生的絮狀沉淀物有可能使滴定的終點不易判斷，存在較大誤差，而使實驗結果重復性差。3)酸堿滴定時水解的化學計量較混亂，中和反應時化學計量比的異質(zhì)化也會給實驗結果帶來誤差。4)滴定過程中溫度的變化及酸和堿溶液的濃度都會影響滴定結果。故有報道稱傳統(tǒng)酸堿滴定的實驗結果不具有可信度
核磁共振
核磁共振的方法能準確得到接枝物的鏈骨架結構，瓶蓋專用PP通過波譜的吸收對接枝進行定量分析。但聚丙烯接枝馬來酸酐的一些固有特質(zhì)限制了其在核磁波譜中的闡釋 。首先是馬來酸酐的接枝率較低，以及高摩爾質(zhì)量的聚丙烯接枝馬來酸酐的溶解性有限，導致**的定量分析有一定難度。其次，在酸酐接枝產(chǎn)物中存在不同形式的酸酐基團(順酐、衣康酸酐、馬來酸酐、以及酸酐低聚物)，如果存在不同形式的酸酐基團，每種酸酐基團所在化學環(huán)境不同而引起不同的化學位移，使得檢測和闡釋都非常困難。所以對反應機理的闡釋也各有不同。對聚丙烯接枝馬來酸酐的反應機理的研究，紅外光譜和核磁共振的研究結果不相同兩種實驗條件的不一樣，導致得出的反應機理沒有可比性， 目前為止還沒有同時使用兩種實驗方法來研究實際的接枝機理的
接枝反應的控制
反應擠出具有很多優(yōu)點，但是接枝物常接枝率不高，副反應難控制。在生產(chǎn)過程中有很多影響接枝率的因素，但普遍認為接枝率低與瓶蓋專用PP降解有關。影響反應的因素有引發(fā)劑濃度、馬來酸酐單體濃度、反應時間、反應溫度、其他添加物如共單體的影響 。接枝影響較大的是引發(fā)劑的影響，引發(fā)劑的含量直接影響反應過程中的自由基含量，對接枝反應起關鍵作用，高含量的引發(fā)劑能提高馬來酸酐的接枝率，但也導致了聚丙烯的嚴重降解 。大量研究結果表明，接枝體系中引發(fā)劑含量和馬來酸酐單體含量都有一個*佳值 卜 ，當含量較少時，接枝率隨單體(或引發(fā)劑)含量增加而增大，當含量超過一定值，接枝率反而降低。熔融擠出制備聚丙烯接枝馬來酸酐的反應時間較短，約0．5～1．5 min，對于不同的設備反應時間有所不同，接枝結果也不同。由于引發(fā)劑的存在，聚丙烯在200 cC以上很容易發(fā)生降解，眾多研究者認為熔融擠出反應的溫度控制在190～ 210 oC較好
有機蒙脫土納米材料被引入接枝反應以抑制聚丙烯的降解，瓶蓋專用PP蒙脫土層問有控制的釋放初級自由基，能生產(chǎn)得到常用方法雙倍的接枝率，更少降解的接枝物。呋喃衍生物 和烯丙基單體 因含雙鍵，在反應中通過與聚丙烯自由基反應，穩(wěn)定自由基而有效地減少 斷裂。多官能團丙烯酸酯 。。在反應體系中相對馬來酸酐更易于聚丙烯自由基反應，減少降解而在聚丙烯上引入支鏈結構，并同時提高馬來酸酐的接枝率。有研究者在接枝過程中加入溴化試劑，得到2．5％ ～3％馬來酸酐接枝率的產(chǎn)物且聚丙烯沒有出現(xiàn)嚴重降解，紅外和核磁研究結果表明，溴化試劑是研究接枝聚丙烯的新路線l 71。稀土金屬氧化物Nd：0，作為活性助劑能提高接枝率約20％ ，同時也使熔體流動速率增大
反應擠出制備聚丙烯接枝馬來酸酐的研究進展
聚丙烯(PP)是一種性能優(yōu)良的塑料，瓶蓋專用PP在聚烯烴中占有重要地位，并且價格低廉，但是其親水性、著色性能和黏結性能不好，與其他聚合物相容性差。通過接枝的方法使不飽和的極性單體接枝到聚丙烯的分子鏈上能有效改善PP的性能。*常用的方法是使用有機過氧化物作為引發(fā)劑，選用馬來酸酐、丙烯酸及其衍生物作為接枝單體與聚丙烯發(fā)生自由基反應制取接枝物。制備的PP接枝物既能與非極性聚合物相容，也能與極性聚合物產(chǎn)生相容效果。馬來酸酐具有高活性的酸酐基團，并在接枝過程中難以均聚，是很好的接枝單體。在過去的幾十年里，聚丙烯接枝馬來酸酐(PP—g—MAH)因其在聚合物共混中良好的相容效果備受關注。PP。g。MAH的接枝方法有很多種，如用溶液法、熔融法和固相法等 -31，都能成功地制備官能團化的聚丙烯。通過單螺桿或雙螺桿擠出機制備PP‘g‘MAH是*常用的工業(yè)生產(chǎn)方法，熔融擠出過程具有很多優(yōu)點 -6]，如操作簡單、設備投資少、低成本、可連續(xù)化生產(chǎn)等
紅外光譜
利用紅外光譜來表征聚丙烯接枝馬來酸酐是一種常用的方法，傅立葉紅外光譜不僅能定性地表征馬來酸酐已接枝到聚丙烯分子鏈上，還能定量地分析馬來酸酐的接枝率。在聚丙烯的紅外光譜上出現(xiàn)了羰基的吸收峰，就說明有馬來酸酐接枝上聚丙烯，但是出現(xiàn)的峰的位置不同，接枝產(chǎn)物中馬來酸酐的形式有所不同
展望
近年來馬來酸酐熔融接枝聚丙烯的各種研究不斷發(fā)展，對接枝機理的研究還需繼續(xù)。反應擠出制備接枝馬來酸酐已廣泛應用，熔融擠出過程中由于馬來酸酐和引發(fā)劑的存在，常引起一些副反應，并且伴隨著引發(fā)劑和馬來酸酐的殘留，馬來酸酐殘留物會產(chǎn)生刺激I生氣味而影響健康，并會影響制品的氣味和顏色，這一問題的解決目前尚未能盡如人意。通過深入進行配方和工藝優(yōu)化的研究，在達到高接枝率的基礎上，反應擠出過程中控制聚丙烯的過度降解，強化脫揮，加入清潔組分，或在反應擠出后增加單體脫除工藝，生產(chǎn)無氣味、低MAH殘留、高接枝率的聚丙烯接枝馬來酸酐具有廣闊的應用前景和工業(yè)價值。